第295章 想想还挺刺激

晚饭后，邬胜男的实验已经完成，她没有急着回邯丹，留在了张疆继续写她的两篇文章，一篇计划投afm的综述，一篇计划投acsami的实验工作。一般来张疆这边的酗伴都喜欢晚上赶末班车回去，一方面是早一些的校车会因为遇上晚高峰而堵车，可能要多花费半个多小时的时间，另一方面也是因为在张疆不会被魏老师抓，偶尔划划水也无妨。许秋晚上还有实验计划，要投两个合成反应，i-2f和i-2cl的第三步反应，今天他没打算返回邯丹，计划再次在张疆留宿一晚，他仔细想了想，张疆的这张床好像就许秋自己和陈婉清学姐两个人睡过，这也算是字面意义上的“同床共枕”了，只是不在同一个时间。说起来，张疆微分析楼整栋楼除了魏老师课题组外，也就是万有声课题组比较活跃，不过万有声的实验室里可没有床，虽然他们部分学生是长期留在张疆校区的，但是他们在张疆校区申请了宿舍，不需要睡到实验楼里。也就是说，大多数情况下，这栋楼晚上就只有一个活人。晚上，一栋不知名的实验大楼中，散发着绿油油光芒的走廊，空气中弥漫着莫名的味道，周围只有自己一个活人，在这里休息一晚上，想想还挺刺激。正在许秋胡思乱想的时候，突然接到了学妹的微信语音通话请求，邬胜男听到声响，朝他的方向看去。许秋拿起手机，指了指屏幕，邬胜男点点头，表示不介意，他便戴着耳机接听了学妹电话。“师兄，今天的实验做的还顺利吗？”“目前一切都很正常，你的两个反应h21和h22我们都帮忙处理好了，现在正在进行氯仿索氏提取。”“太好啦~”“对了，之前你不是要尝试pbdb-t体系吗，后来怎么没做呀。”“当时购买单体原料的时候，深城那边说暂时缺货，让我过段时间再联系他们。”“行，那别忘了跟进一下，学妹找我……是文章的事情？”“嗯呐，我的审稿意见答复文件已经写好了，魏老师让我先发给你看看。”“发过来吧，不用挂电话，我直接在线帮你改。”“好嘞~”许秋的电脑挂着微信电脑版，很快收到了来自学妹的文件，他将文件下载下来，直接点击开始查看，然后一边逐条修改，一边为她讲解：“首先，感谢的方式要多元化，让审稿人感受到我们的诚意嘛……”“第一个审稿人的第四个问题，我们既然已经回答的这么详细，完全可以把这段答复的话稍微修改一些，放在正文中，毕竟审稿人的意见，最核心的作用还是完善我们这篇文章的，他们提出的问题，如果能够在文章中落实，就尽量体现在文章之中……”“第二个审稿人第三个问题，他们的说法不对，可以和他们argue（争论）一下，不需要完全顺着审稿人的意思，嗯，这里引用一篇文献吧，我找找……找到了，，我直接在word文件中标注好了……。”许秋一连提了几个建议，韩嘉莹一直“嗯”、“嗯”的回应着。对于审稿意见答复，魏老师的要求通常比较严，催的也比较紧，这被他称作是“黎明前的最后一场战役”。许秋估计魏老师今晚就会要，因此他也就没和韩嘉莹多闲聊，把修改后的word文件回传给学妹后便挂断了电话。晚上九点多，邬胜男背上书包，踏上了返回邯丹的校车，许秋则继续实验，处理i-2f单元合成的第二步反应。这次氟化反应的后处理，比较复杂，需要把溶剂蒸馏出来，反应产物会随着溶剂被同步蒸馏出来。而反应溶剂是环丁砜的，沸点高达285摄氏度，不能用普通的旋蒸装置。一方面，旋蒸的水浴温度只能达到100摄氏度，温度太低，即使在减压的条件下也可能无法达到环丁砜的沸点；另一方面，旋蒸减压采用的水泵抽真空的效果较差，无法提供高真空度。因此，需要手动搭设蒸馏装置，使用机械泵提高高真空度，并采用油浴锅/电热套提供高的温度，同时还不能把温度升到特别高，如果超过220摄氏度，环丁砜就会迅速分解，生成黑色的聚合物和二氧化硫。“氟化反应就是麻烦啊。”许秋感慨了一句，开始干活。蒸馏装置倒是不难，在初、高中化学时候就学过蒸馏水的装置，许秋现在搭的装置和那时的差不多，不过额外多了一个减压的系统。许秋按照“自下而上，从左到右”的顺序搭设装置。左下方是油浴锅，上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶；蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接，玻璃管中间插入一根温度计，直插进入蒸馏烧瓶液面中，但不触及瓶壁；支管口向右连接一个冷凝管，冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管；牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶，牛角管的支管口连接机械泵，用来提供真空氛围。搭设完毕，开始减压蒸馏实验。打开冷凝水，自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。打开机械泵，体系的真空度降低，环丁砜的沸点随之降低。设定油浴锅的温度为之前的反应温度，也就是185摄氏度，这个温度下，环丁砜一时半会也不会分解。蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度，正在稳步上升。之后，就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来，在冷凝管处变为液体，然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管，进入接液瓶中。许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。一方面，这步反应的反应物量比较多，涉及近10克的反应，因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂，而蒸馏过程，通常都是一滴一滴的出来，，其他种类的液体，每滴液滴的体积量级也在这个数值附近，而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒；另一方面，前置升温过程也要不少时间，185摄氏度不可能一下子就升上去，而且温度传导到整个蒸馏瓶内部，也是需要时间的。换算一下，四舍五入就是要花费……好长的时间。不过许秋也不急，他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应，也就是i-2cl的合成。之前i-2f的的第一步反应，是反应物a和乙酸酐反应，生成反应物b；第二步反应，是反应物b和氟化钾等反应，生成反应物c；第三步反应，是反应物b或反应物c在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应，分别生成in-2-2f；最后，第四步反应，in-2-2f和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应，生成i-2-2f。现在正在蒸馏的就是反应物c，许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物b进行第三步反应，得到in-2cl。许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了，不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理，既然有现成的文献报道了类似结构的合成，有别人造好的轮子，直接用就是了，等什么时

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